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2017-07-20 14:24 作者:Australia 滥觞:安捷伦 阅读: 次

金沙网上赌场推荐全博网:媒介 在质谱仪器中利用四级杆质量过滤器来停止化合物的别离曾经是一种成熟的办法 。 开初用于有机质谱和残留气体阐发时,最晚期的 ICP-MS 体系利用的是四极杆质谱仪,这类质谱仪也是全部 ICP-MS 史上的通例挑选 。 可是,四极杆质量过滤器的机能特性确实给四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 带来了一

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在质谱仪器中利用四级杆质量过滤器来停止化合物的别离曾经是一种成熟的办法 。 开初用于有机质谱和残留气体阐发时,最晚期的 ICP-MS 体系利用的是四极杆质谱仪,这类质谱仪也是全部 ICP-MS 史上的通例挑选 。 可是,四极杆质量过滤器的机能特性确实给四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 带来了一些严峻限定 。

将质量过滤器的分辨率( R ,暗示别离相邻质量数的才能)界说为 M/ΔM ,即目的峰的质量数 / 目的峰的质量数与可以分辩(分分开)的最临近峰质量数的差值 。 可是,在实践使用中,凡是简朴地把某一特定峰高处的峰宽作为分辨率 。 如图 1 所示, ICP-QMS 仪器中的四极杆质量过滤器凡是的标称峰广大约为 0.75 amu ( 10% 峰高处的峰宽) 。

关于处在仪器一般旌旗灯号范围内的两个峰来讲,在元素质量数范畴 Li (7 amu) 到 U (238 amu) 以内以及这个质量数范畴以外都能够实现相差 1 amu 的两个质量数的完整基线别离 。 假如调解四极杆电压,还能够得到 0.4 amu 峰宽的更高分辨率,可是因为原指定质量数位置对应的离子有很大的比例未能胜利经由过程,因此旌旗灯号会有所低落(离子传输削减) 。 凡是,高分辨率下旌旗灯号丧失约 10-50% (丧失多少取决于四极杆的设想和操纵特性) 。

设定质量数处的离子传输服从(即灵敏度)以及在其他质量数处对离子的阻挠(即相邻峰的分辨率),城市受四极杆内部场的外形以及 RF 场值变革频次的影响 。

双曲面场(由双曲形四极杆发生)的变革频次很高,与圆形四极杆发生的低频场比拟,它能更有效地过滤离子束 。 因而,双曲面四极杆和高频 RF 电压能在高分辨率下得到更高的离子传输服从,这也是它们的一个实践优势 。 很多实践使用中,在利用 ICP-MS 阐发与高浓度基体元素临近的低含量元素时要求灵敏度高且峰的别离度好,表 1 列出了其中的一些使用 。

因为四极杆的离子传输特性,每一个质量数处的离子旌旗灯号构成的峰呈负偏态非对称高斯散布,即峰前侧(低质量数端)的尾部比后侧(高质量数端)的尾部更长 。 这些“尾部”可能会明显延长并超越实际界说的 0.75 amu 峰宽的限定,可是它们的强度对应的峰高远低于 10% 峰高,利用上文援用的简朴的分辨率图无法测出这些“尾部”的强度 。 可是,我们能够定量获得质量数 M 处的峰对其相邻的 M-1 amu 和 M+1 amu处的峰的奉献值,如图 2 所示,该图指的是四极杆的丰度灵敏度 (AS)。

ICP-QMS 中质量上乘的四极杆质谱仪的 AS 凡是在 10 -7 级,这意味着关于发生 10 7 个计数旌旗灯号的某个质量来讲,其关于相邻质量数 (M+/-1amu) 的旌旗灯号奉献仅为 1 个计数值 。

关于那些必需将痕量阐发物与相邻 M+1 质量数处十分强的基质峰分隔的使用来讲(如表 1 列出的那些例子),基质峰的强度能够大 10 9 或 10 10 倍,因而,当含量在 ppb 或亚ppb 级别目的元素遭到临近强峰堆叠滋扰时,通例的四级杆质谱仪的丰度灵敏度无法满意精确测定的需求 。

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Agilent 8800 串连四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 完善地处理了相邻峰惹起的堆叠滋扰成绩 。8800 ICP-MS/MS 接纳串连质谱仪设置,碰撞 / 反响池前后各设置一个四极杆质量过滤器( Q1 和 Q2 ) 。 在 MS/MS 模式下,这两个四极杆都充任了单元质量过滤器,以是仪器总的 AS 为 Q1 AS 与Q2 AS 的乘积 。8800 ICP-MS/MS 具有两个研讨级高频次双曲面四极杆,每一个四极杆的 AS 为 10 -7 ,从理论上来讲8800 ICP-MS/MS 的综合 AS 可达 10 -14 ,不外因为旌旗灯号差别的数量级曾经超越了检测器的静态范畴,以是我们无法经由过程尝试来考证 。

尝试部门

测定高纯锌中的痕量铜

庇护不锈钢的电镀层、压铸件以及焊接等工艺中 Zn 都是主要成份,金属中的杂质会招致 Zn 镀层上翘、压铸件断裂或“焊锡球脱落”,因而人们更喜好利用高纯锌 (>99.995 %)。常见的杂质有 Cu 、 Au 和 Sb ,偶然也能够包罗 Cd 、 Al 、 Fe 、Ag 、 Bi 、 As 、 In 、 Ni 、 P 和S。

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 / 简朴基体 。

离子透镜调谐: 接纳主动调谐优化 。

CRC 条件:氦气(池气体)流速为 4.8 mL/min ,动能蔑视电压 4 V。

成果和会商

将高纯 Zn 消融成 0.1% (1000 mg/L) Zn 溶液,终极的酸浓度为 2% (HNO 3)。为了使 Zn 的次要同位素( 64 , 66 )的旌旗灯号落在检测器的静态范畴上限(约 10 10 cps )以内,我们低落了 8800 ICP-MS/MS 的灵敏度 。 主动接纳检测器的模仿模式测定 Zn 的旌旗灯号强度,接纳脉冲模式测定 Cu 同位素 。 从图 3 能够很分明地看出,在 m/z 64 和 66 处 Zn 的强峰不会影响 m/z 63 和 65 处 Cu 的同位素旌旗灯号 。1 µg/L时 Cu 的同位素比值契合其实际丰度( 63 Cu/ 65 Cu 自然比值为69.17/30.83 ) 。 假如相邻的 Zn 质量数对 Cu 有影响,那么Cu 的同位素比值会偏离实际丰度 。

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经由过程 63 Cu 的校准曲线(图 4 )获得 0.1% Zn 基质中 Cu 的BEC 和 DL 别离为 1.7 ppb 和 0.01 ppb ,阐明布景旌旗灯号很低而且也很不变 。 为了使 Zn 的峰落在检测器范围内,我们接纳了“反向调谐”条件来减低仪器灵敏度,该条件下 1000 µg/L Zn中 Cu 的灵敏度为 7700 cps/ppb。 假如不需要测定基质元素的峰,这类范例的基质在一般调谐条件下可以获得比如今高两倍的旌旗灯号 。



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