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7727金沙娱乐

2017-07-20 15:00 作者:管理员 滥觞:安捷伦 阅读: 次
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7727金沙娱乐:媒介 ICP-MS 阐发手艺可用于钢铁中痕量元素的阐发 。 但是,四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 的灵敏度和去除滋扰的机能,其实不能满意低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等庞大阐发物的检测需求 。另外,利用 ICP-QMS 测定铁基质中的锰 (Mn) 极具挑战性,这是由于 Mn 的单一同位素 ( m/z 55) 会遭到双方的 54 Fe 和56 Fe 强峰

媒介

ICP-MS 阐发手艺可用于钢铁中痕量元素的阐发 。 但是,四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 的灵敏度和去除滋扰的机能,其实不能满意低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等庞大阐发物的检测需求 。另外,利用 ICP-QMS 测定铁基质中的锰 (Mn) 极具挑战性,这是由于 Mn 的单一同位素 ( m/z 55) 会遭到双方的 54 Fe 和56 Fe 强峰堆叠(或拖尾)的滋扰 。

Agilent 8800 串连四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 经由过程 CRC中可控的化学反应,有用、可靠地消弭了多原子滋扰,比方 14 N 16 OH 对 31 P 和 16 O 2 对 32 S 的滋扰 。 本文引见了 8800ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下,测定两种高纯铁认证参比物( JSS 001-6 和 003-6 )中痕量元素 S 、 P 和 Mn 的机能 。

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尝试部门

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 /HMI- 中等 。

离子透镜调谐: 软提取调谐:提取电压 1 = 0 V ,提取电压2 = -175 V。

CRC 和收罗条件:

• MS/MS O 2 质量转移法消弭了 14 N 16 OH + 对31 P + 和 16 O2+对 32 S + 的滋扰: O 2 流速为 0.3 mL/min ,八极杆偏置电压 = -5 V ,动能蔑视电压 = -7 V

• MS/MS He 原位质量模式测定 55 Mn + : He 流速为5.0 mL/min ,八极杆偏置电压 = -18 V ,动能蔑视电压 = 4 V

所有的其他参数经 MassHunter 软件主动调谐优化 。 图 1展现了利用 8800 ICP-MS/MS 在质量转移模式 (Q1≠Q2) 下,接纳 O 2 作为反响气,制止了 14 N 16 OH + 对 31 P + 以及 16 O 2 + 对32 S + 的滋扰的道理 。

样品制备:两种钢材认证参考物资( JSS-001 和 JSS-003 )购自日本钢铁联合会(日本东京) 。 别离将 0.1 g 的两种钢材认证参考物资 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,随后用超纯水 (UPW) 稀释至 100 mL。 无需进一步的化学基质别离,如溶液萃取、离子交换等 。 消解的认证参考物资 (CRM) 样品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,接纳安捷伦的 HMI 气溶胶稀释体系供给的不变等离子体条件,间接在 ICP-MS/MS 上停止阐发 。

成果和会商

P 和 S 的 BEC 和 DL

图 2 给出的校订曲线表白, 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS质量转移模式下,可胜利定量 0.1% Fe 溶液中的痕量 (1 ppb)P 和 S。P 的 BEC 和 DL 别离为 0.14 ppb 和 0.05 ppb , S 的BEC 和 DL 别离为 6.45 ppb 和 0.75 ppb。

测定 Fe 基质中的痕量 Mn

ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下的丰度灵敏度( AS ,用来权衡峰别离度)为 Q1 AS 与 Q2 AS 的乘积 。 这就意味着,8800 ICP-MS/MS 的 AS 理论值约莫为 ICP-QMS 的平方 。因而, ICP-MS/MS 可以胜利别离高含量铁基质中 54 Fe 和56 Fe 对 55 Mn 形成的堆叠滋扰 。 我们对此停止了论证,图 3给出了在单四极杆模式(左图)和 ICP-MS/MS 的 MS/MS模式(右图)下,测定 0.1% Fe 基质样品溶液中 10 ppb Mn的质谱图 。 两种状况下均利用氦气作为池气体,经由过程 KED去除 54 FeH + 和 ArNH + 的滋扰 。

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测定高纯铁 CRM 中的 P 、 S 和 Mn

利用 ICP-MS/MS 在 O 2 质量转移模式(测定 P 和 S )和He 模式(测定 Mn )下,测定高纯铁 CRM ( JSS 001-6 和003-6 )中的痕量元素 P 、 S 和 Mn。 如表 1 所示,三种元素的实测值和认证值十分分歧 。 这就表白, 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 模式下能有用去除滋扰 。 在 JSS 003 中, 50 ppb的加标回收率也十分超卓 。

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