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2017-07-20 15:18 作者:Kazumi Nakano 滥觞:安捷伦 阅读: 次 金沙城娛樂城js55

www3016com澳门金沙:媒介 稀土元素 (REE) 普遍用于高范畴,包罗大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光质料、雷达屏幕和等离子体显示器 。REE 也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高玻璃 。 由此不言而喻, REE 在高行业所用的很多质料中饰演偏重要脚色 。 但是,高纯单元素 REE 质料中存在

媒介

稀土元素 (REE) 普遍用于高范畴,包罗大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光质料、雷达屏幕和等离子体显示器 。REE 也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高玻璃 。 由此不言而喻, REE 在高行业所用的很多质料中饰演偏重要脚色 。 但是,高纯单元素 REE 质料中存在的其他REE 常常会对终极产物的功用发生影响 。 因而,必需严格控制 REE 氧化物原材料中的杂质 。

在各类用于测定痕量 REE 的原子光谱手艺中, ICP-MS 的使用最为普遍,由于其 REE 谱图较为简朴 — 与发射光谱手艺比拟时更是云云 。 不外, ICP-MS 在低质量数 REE 基质中测定中等质量数和高质量数 REE 仍旧面对着十分大的挑战性 。 这是由于在所有元素中, REE 金属氧化物的键能是最高的,而且低质量数 REE 氧化物离子会与中等质量数和高质量数 REE 的首选同位素堆叠 。 表 1 显现了在高纯氧化钐和氧化钆中测定痕量 REE 时观察到的滋扰 。

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痕量 REE 阐发物与 REE 基质的别离能够经由过程螯合树脂得以实现 。 但这类手艺耗时,且需求按照阐发物和基质元素定制别离办法 。 因而亟需一种能间接测定各类高纯 REE 基质中痕量 REE 的办法 。 本文接纳 Agilent 8800 串连四极杆 ICP-MS间接测定两种高纯 REE 质料( Sm 2 O 3 和 Gd 2 O 3 )中的痕量REE。 利用 ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下可有用去除具有挑战性的滋扰,从而能在痕量程度测定这两种质料中的REE 杂质 。

尝试部门

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件: 预设等离子体 / 通用 。

离子透镜调谐: 软提取调谐:提取电压 1 = 0 V ,提取电压2 = -180 V。

收罗参数:MS/MS 收罗,三种池模式:无气体, O 2 质量转移, NH 3 原位质量模式 。MS/MS O 2 质量转移模式下,以 REE 氧化物离子的情势测定 REE。REE 离子与 O 2 池气体有用反响天生 REE-O + 氧化物离子 。 比方,在测定 153 Eu +时,将 Q1 、 Q2 别离设置为 m/z 153 ( 153 Eu + ) 、 m/z 169( 153 Eu 16 O +)。反响池的调谐参数列于表2。

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样品制备:两种钢材认证参考物资( JSS-001 和 JSS-003 )购自日本钢铁联合会(日本东京) 。 别离将 0.1 g 的两种钢材认证参考物资 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,随后用超纯水 (UPW) 稀释至 100 mL。 无需进一步的化学基质别离,如溶液萃取、离子交换等 。 消解的认证参考物资 (CRM) 样品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,接纳安捷伦的 HMI 气溶胶稀释体系供给的不变等离子体条件,间接在 ICP-MS/MS 上停止阐发 。

成果和会商

将两种高纯 REE 氧化物质料 Gd 2 O 3 (5N) 和 Sm 2 O 3 (4N8)迟缓消融于半导体级 HNO 3 中,然后稀释至 1 ppm 的浓度(以REE 计) 。 接纳上述三种池模式,测定了每种基质溶液中的其他(痕量) REE。 成果列于表 1 和表 2 中 。 不出所料,接纳无气体模式阐发 1 ppm Gd 溶液会给一些元素带来正误差,这源于 Gd 多原子离子的滋扰: GdH + 滋扰 159 Tb + ,GdO + 滋扰 172 Yb + , GdOH + 滋扰 175 Lu + 。

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开端研讨表白, NH 3 池气体会与很多滋扰 REE 的多原子离子反响 。 可是, NH 3 也会疾速与一些 REE 离子反响,招致灵敏度低于 1 cps/ppt [1] ,以是这类模式只合适测定活性较低的阐发物:镨 (Pr) 、铕 (Eu) 、镝 (Dy) 、钬 (Ho) 、铒 (Er) 、铥 (Tm) 和镱 (Yb)。 关于这些元素, NH 3 原位质量模式可以获得超卓的成果,此中包罗在 Gd 基质中检测 Yb 时, Yb 的布景浓度低落了 4 个数量级(图 1 ),表白 GdO + 的堆叠滋扰已被有用去除 。 钐 (Sm) 基质中 Dy 、 Ho 、 Er 和 Tm 的布景旌旗灯号也得到了极大的改进(图 2 ) 。

关于能够与 NH 3 反响的 REE (镧 (La) 、铈 (Ce) 、钕 (Nd) 、Sm 、钆 (Gd) 、铽 (Tb) 和镥 (Lu) ),在 O 2 质量转移模式下以 REE-O + 离子的情势测定目的阐发物是首选办法 。 大多数REE 能够有用与 O 2 池气体反响天生氧化物离子 [1] ,这类模式已使用到 Gd 基质中 Lu 的测定,不只制止了 GdOH + 对Lu + 同位素的滋扰,并且明显改进了布景旌旗灯号 。 与无气体模式比拟, O 2 质量转移模式也改进了 Sm 基质中 Dy 、 Ho 、 Er 、Tm 和 Yb 的布景旌旗灯号,但在 NH 3 模式下,这些所有阐发物的布景旌旗灯号仍旧更低 。

参考文献/p>

1. 利用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串连质谱仪以MS/MS 模式间接测定高纯稀土元素 (REE) 氧化物中的痕量稀土元素,安捷伦使用简报, 5991-0892CHCN



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