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2017-07-20 14:45 作者:Katsuo Mizobuchi 滥觞:安捷伦 阅读: 次

5wk变成什么网站:媒介 大多数四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 仪器接纳 CRC 手艺来处理质谱滋扰成绩 。 因为功能强大且能轻松用于庞大多变样品的多元素阐发,氦气碰撞模式曾经被普遍接纳 。 虽然 He模式下的机能可以满意大多数使用的需求,可是有些使用如半导体材料的杂质阐发,要求仪器具有更高的消弭滋扰才能

媒介

大多数四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 仪器接纳 CRC 手艺来处理质谱滋扰成绩 。 因为功能强大且能轻松用于庞大多变样品的多元素阐发,氦气碰撞模式曾经被普遍接纳 。 虽然 He模式下的机能可以满意大多数使用的需求,可是有些使用如半导体材料的杂质阐发,要求仪器具有更高的消弭滋扰才能 。在这些使用中,可能会利用反响性池气体(反响模式),可是在四极杆 ICP-MS 中利用高反响性的池气体很容易发生未知滋扰和堆叠,尤其是当基质很庞大大概其他阐发物的浓度可变时更是云云 。 新型 Agilent 8800 串连四极杆 ICP-MS(ICP-MS/MS) 能够借助第一个四极杆 (Q1) 掌握进入 CRC的离子,挣脱与 ICP-QMS 中反响性池气体相干的变异性 。从而确保反响可预感,且子离子谱图简朴分歧 。

本文形貌了半导体级有机金属钛共同物(用于初级半导体加工)中痕量铜 (Cu) 的测定 。 关于四极杆 ICP-MS 来讲这是一个具有挑战性的使用,由于 Cu 的两种同位素 63 Cu 和65 Cu 会受 TiO 和 TiOH 离子的滋扰,假如利用反响性池气体来消弭堆叠,会使子离子的谱图变得十分庞大,研讨有机样品时更是云云 。 我们的研讨表白, Agilent 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 质量转移模式下利用氨气作为反响气可以将 Cu +与 Ti 相干的滋扰物分分开,而且可以测定含 500 ppm Ti 的基质中的低浓度( ppt 级)Cu。我们还在 MS/MS He 碰撞模式下停止了尝试,并对两种模式下的成果停止了比力 。

尝试部门

仪器: Agilent 8800 #200 ,用于有机溶剂阐发的窄进样口径(内径 = 1.5 mm )炬管 (G3280-80080)。 在自吸模式下利用低流速 PFA 雾化器 (G3285-80002)。 经由过程挑选气体流路向 Ar 中通入 20% 的挑选气体 O 2 ,以避免在采样锥处构成积碳 。

操纵条件: 表 1 列出了等离子体、离子透镜以及池调谐条件 。

收罗条件: 接纳 MS/MS 模式,池气体为 NH 3 或 He。

样品和样品制备:用高纯 IPA ( Tokuyama ,日本)将半导体级有机金属钛共同物( ADEKA ,日本)稀释成500 ppm Ti 溶液。利用购自 SPEX CertiPrep 有限(英国)的多元素尺度品 xstc - 331 制备加标尺度品。

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成果和会商

He 碰撞模式

为了得到 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的最低 BEC ,我们对 He池气体流速停止了优化 。 因为 63 Cu 的丰度比 65 Cu 高,而且 TiO + 在 m/z 65 处的滋扰更严峻,以是 63 Cu 的 BEC 比65 Cu 的 BEC 低,因而我们在原位质量 m/z 63 处测定 Cu。MS/MS 模式下接纳的收罗条件以下: Q1 = 63 ; Q2 = 63( 63 , 63 )

别离阐发了两种溶液: 500 ppm Ti 溶液和 500 ppm Ti +1 ppb Cu 加标物 。 图 1 (左图)显现了这两种溶液在 m/z 63处的旌旗灯号,以 He 流速的函数作图 。 图中还给出了经由过程这些旌旗灯号计较获得的 BEC。 从图中我们能够看出在 He 模式下,当He 流速为 8.0 mL/min 时可以获得 Cu 的最低 BEC (46 ppt)。

NH 3 反响池模式

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Cu + 能够有效地与 NH 3 反响天生通式为 Cu(NH 3 ) n + 的 NH 3团簇离子 。TiO + 的反响路子与 Cu + 差别,以是我们能够在不受 Ti 堆叠滋扰的状况下测定 Cu 子离子 。 在开端研讨的基础上,我们挑选了一个旌旗灯号比力强的子离子 Cu (NH 3 ) 2 + ,经由过程测定这个离子来测定 Cu ,以阔别初始 TiO + 滋扰 。 在 NH 3反响气模式下我们挑选的质量数对为 Q1 = 63 , Q2 = 97。图 1 (右图)给出了 NH 3 反响池模式下的成果 。 在 NH 3 模式( 10% NH 3 /He 混淆气)下,当 NH 3 流速为 6.5 mL/min时, 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的 BEC 为 11 ppt。

结论

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表 2 汇总了 8800 ICP - MS / MS 在 MS / MS 模式下接纳 He碰撞以及 NH 3 反响气时的阐发机能。从这个表能够看出,在消弭 TiO + 对 Cu 的滋扰方面, NH 3 反响模式比 He 碰撞模式更有用。 NH 3 模式下得到的 Ti 基质中 Cu 的 BEC 比 He 模式下得到的低四倍,且 NH 3 模式下的灵敏度比 He 模式高七倍。



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