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2017-07-20 14:22 作者:安捷伦 滥觞:安捷伦 阅读: 次

澳门金沙www.9159.com:为了撑持新材料的开辟和 / 或改良现有产物的机能,高产业范畴致力于质料(如高纯金属)纯度的测试 。ICP-MS 具有高灵敏度、低检测限、多元素阐发、宽静态范畴、快速阐发,以及样...

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为了撑持新材料的开辟和 / 或改良现有产物的机能,高产业范畴致力于质料(如高纯金属)纯度的测试 。ICP-MS 具有高灵敏度、低检测限、多元素阐发、宽静态范畴、快速阐发,以及样品制备简朴等共同的机能,因而普遍用于测定这些质料中的杂质元素 。

在很多使用中,四极杆 ICP-MS 经由过程引入 CRC 手艺有用处理了由质谱滋扰惹起的偏差成绩 。 但是关于高纯质料中痕量污染物的测定,高基体条件下的杂质元素痕量级测定要求,四极杆 ICP-MS 经常无计可施 。 比方,四极杆 ICP-MS很难测定钴 (Co) 中的砷 (As) ,这是由于 CoO + 的旌旗灯号峰会与 m/z 75 处 As 的唯一同位素峰堆叠 。 在本使用中,虽然等离子体中仅有 0.01% 的 Co 离子以 CoO + 情势存在,但1000 ppm 溶液中的 Co 浓度比待测的痕量 As 高出了 6 到7 个数量级 。 因而, CoO + 仍旧会明显滋扰 As + 的旌旗灯号 。 本文形貌了利用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 质量转移模式下,以氧气作为反响气,对 1000 ppm Co 溶液中的As 停止测定 。

尝试部门

仪器: Agilent 8800 #100。

等离子体条件:预设等离子体 /HMI- 中等 。

CRC 条件: O 2 流速 0.3 mL/min ,八极杆偏置电压 = -5 V ,动能蔑视电压 = -7 V。

收罗条件:比照三种氧气 (O 2 ) 质量转移模式:

• 单四极杆模式 A ,滤除低质量(停止 m/z < 59 )离子

• 单四极杆模式 B ,滤除低质量(停止 m/z  ≒ 59 )离子

• MS/MS 模式, Q1 作为 1 amu 质量过滤器, Q1 = 75 ,Q2 = 91

样品:将 SPEX CLCO2-2Y ( SPEX CertiPrep ,英国)作为 1000 ppm Co 溶液 。

成果和会商

利用 O 2 质量转移法测定 1000 ppm Co 溶液关于 As 的布景等效浓度 (BEC)。

从上面的方程式和反响焓能够看出,砷 (As) 简单与 O 2 池气体发作 O 原子转移反响 。 反响天生 AsO + ( m/z 91) ,从而使得阐发物 As + 从 m/z 75 处移开,制止了 CoO + 的滋扰 。

As + + O 2 → AsO + + O ΔHr = -1.21 eV

CoO + 与 O 2 池气体的反响焓不利于该反响的发作,因而胜利制止了 CoO + 多原子的滋扰 。 为了评价 MS/MS 模式的有效性,本使用利用 8800 ICP-MS/MS 鄙人列三种收罗模式下运转: MS/MS 模式和两种“单四极杆”模式,此中 Q1作为带通滤质器而非一个单元 (1 amu) 质量过滤器 。 在单四极杆模式 A 中,设置的 Q1 许可大部分等离子体情势的离子进入反响池,单四极杆模式 B 中,设置的 Q1 滤除 m/z 约莫为 59 以下的低质量离子,只许可质量数大于 59 的离子进入反响池(去除了大部分的 59 Co + );最初, MS/MS 模式下设置的 Q1 仅许可 m/z 75 处的离子进入反响池(去除了所有的 59 Co + ) 。

表 1 列出了三种收罗模式下获得的 As 的 BEC。1000 ppmCo 溶液中 MS/MS 模式获得的 BEC (330 ppt) 最低 。 单四极杆模式下得到的 BEC 要比 MS/MS 模式高出几个数量级,这就表白反响池中发作了以下的滋扰反响,也就是说单四极杆模式 B 未能阻挠局部的 Co + :

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需求留意的是,持续的反响化学会招致构成相对较强的CoO 2 + 旌旗灯号,这是由于反响的母离子数目(等离子体中的Co + )许多(旌旗灯号强度 10000 倍于等离子体中 CoO + ) 。 因而,在单四极杆模式中,经由过程利用 O 2 池气体将 As + 转变为AsO + 子离子,不能有用制止 CoO 2 + 的堆叠滋扰 。 由于当大量的 Co + 可以进入反响池后,较简单构成 CoO 2 + (也在 m/z91 处)

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锆中的 AsO +

接纳质量转移的办法可有用制止滋扰,但起首需求产品离子的质量自己必需不受滋扰 。 比方本文中,在 m/z 91 处测定的 AsO + 子离子会与锆的同位素 ( 91 Zr + ) 堆叠 。 因而, ICP-QMS在 O 2 反响模式下以 AsO + 的情势测定 As 时,样品中的 Zr 可能会影响成果的准确性 。 利用 ICP-QMS ,研讨了共存的 Zr对 AsO + 丈量的潜伏影响 。

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图 2 是利用单四极杆模式 A 和 O 2 质量转移获得的 10 ppm Zr的质谱图。 Zr 与 O 2 有用反响 (ΔHr = - 3 . 84) ,随后天生 ZrO + 。但是,并不是所有的 Zr + 都能天生 ZrO + ,因此仍有一部分 Zr + 存在,并对 As ( m/z 91) 的测定发生滋扰。相反,在 MS / MS模式下, Q1 去除了 91 Zr + ,因而消弭了 m/z 91 处 AsO + 子离子的潜伏堆叠滋扰。

结论

利用 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 质量转移模式下,接纳氧气作为反响气,能够胜利测定 1000 ppm Co 基质中的痕量 As ( BEC 为 330 ppt ) 。 比拟于 ICP-QMS , MS/MS 具有两大次要长处:

1. 在 MS/MS 模式下, Q1 ( m/z 75) 阻遏了 Co + 进入反响池 。 在 ICP-QMS 的反响池中,连锁反应会天生 CoO 2 + ,并在 m/z 91 处对 AsO + 构成滋扰

2. 在 MS/MS 模式下,因为 Q1 剔除了 91 Zr + ( 以及所有质荷比不为 75 的其他离子 ) ,因而它不会在 m/z 91 处对AsO + 子离子构成滋扰



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